鋅的測定及分析手續(xù)

主要試劑：鐵氰化鉀溶液：0.025mol／L 取8．3g．鐵氰化鉀溶于1000ml水中，貯于棕色瓶中備用。

苯二甲酸氫鉀溶液：10D取10；g苯二甲酸氫鉀，溶于100ml水中。

在鉛鋅礦加工,鉛鋅礦生產(chǎn)線中鋅標準溶液：稱取純金屬鋅1.0000ml置于燒杯中，加1：1鹽酸15ml，加熱溶解，冷卻后，移人1001)ml容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻，此溶液1ml含1mg鋅。

硫代硫酸鈉溶液：0．025mol／L；稱取硫代硫酸鈉(NazS200。5H2096．25L溶于新煮沸放冷的水中，稀釋至1000m1溶液應(yīng)加入0.1g碳酸鈉及1ml三氯甲烷。

標定：吸取鋅標準溶液25ml，置于250ml錐瓶中。按分析手續(xù)用硫代硫酸鈉標準溶液進行標定。計算其對鋅韻滴定。

分析手續(xù)：稱取0.2000―0.5000g試樣，置于150ml燒杯中，加鹽酸10ml，加熱分解5―10分鐘，加硝酸5ml，繼續(xù)加熱使試樣完全分解。洗去表皿，將溶液蒸發(fā)至近干。用水沖洗燒杯壁，再加鹽酸5ml，再蒸發(fā)至濕鹽，以驅(qū)除殘留的硝酸。取下冷卻，加入氨水10ml(或25ml)，過氧化氫2ml煮拂1分鐘，取下。待沉淀凝聚下沉后，過濾于250ml錐瓶中＼用2％氯化銨―氫氧化銨溶液洗滌燒杯及沉淀各4―5次。將濾液蒸發(fā)至有氯化銨結(jié)晶析出時，取下稍冷。加水至40ml，使析出的氯化銨完全溶解。準確加入0．5mol／硫酸3ml，搖勻。加入碘化鉀1―2g(或30％碘化鉀溶液5m1)，搖勻。置于暗處1―2分鐘，用0．025mol／I硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色，加0．596淀粉溶液5ml?，繼續(xù)滴定至藍色消失為止。計算銅的含量。向滴定銅后的溶液中，加入10％苯二甲酸氫鉀溶液25ml，用水稀釋至；1.20ml，加入0．025mol／L鐵氰化鉀溶液20ml，在暗處放置5分鐘，用0．025mol／I硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消失呈亮黃色為終點，計算鋅的含量。

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