高嶺土化學(xué)分析中氟的測(cè)定

時(shí)間：2014-05-04 14:22:05

作者：世邦機(jī)器

(1)離子選擇電極法富含云母和角閃石的硅酸鹽巖石中常含有氟。離子選擇性電極法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。

①方法原理試樣用堿熔，水提取分離大部分金屬離子，在pH值為6〜8的檸檬酸鈉介質(zhì)中，以氟離子選擇性電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，在離子計(jì)上測(cè)量溶液的電位差。

此方法可用于高嶺土含量為0.02%〜2%氟的測(cè)定。

②高嶺土化學(xué)分析儀器及試劑氟電極，甘汞電極，離子計(jì)，電磁攪拌器;過(guò)氧化鈉，氫氧化鈉，乙醇，氫氧化鉀溶液，檸檬酸鈉緩沖溶液，氟標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,氟標(biāo)準(zhǔn)溶液,酚紅指示劑溶液。

③校準(zhǔn)曲線移取 0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50mL容量瓶中，加入與分取試樣溶液相同體積的空白溶液，加5mL檸檬酸鈉緩沖溶液，搖勻。加2滴酚紅指示劑，用(1+1)HNO3中和至由紅色變黃色，補(bǔ)加10mL檸檬酸鈉緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將溶液倒入50mL塑料杯中，插入電極，接好離子計(jì)，開(kāi)動(dòng)攪拌器，4min后讀取電位值。在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制校準(zhǔn)曲線。

④分析步驟稱取0.5000g試樣，置于預(yù)先加入2g Na2O2的高嶺土的生產(chǎn)設(shè)備中，混勻，加3g NaOH,蓋上坩堝蓋，放入已升溫至650℃的高溫爐中，熔融10min，取出冷卻。放入200mL燒杯中，用50mL熱水浸取，作用完后洗出高嶺土磨粉機(jī)與坩堝蓋，加幾滴乙醇，加熱煮沸3〜5min，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

移取5.0mL或10.0mL經(jīng)過(guò)濾或澄清的溶液于50mL容量瓶中，加5mL檸檬酸鈉緩沖溶液，搖勻。

(2)二甲酚橙光度法(不蒸餾)試樣用堿熔分解，在鹽酸溶液中，以氯化鋇沉淀分離硫酸根，以氫氧化鈉沉淀分離鐵、鋁、鈦、鋯、稀土元素和磷酸根等干擾元素。在1.4mol/LHC1中，氟離子能與鋯反應(yīng)生成無(wú)色穩(wěn)定的[ZrF6]2-，從而降低游離鋯離子的濃度，使鋯-二甲酚橙絡(luò)合物的紫紅色隨著氟的增加而遞減，可借以間接光度法測(cè)定氟。此方法適用于含量大于0.01%氟的測(cè)定。