高嶺土化學(xué)分析中移液管法

時(shí)間：2014-05-04 14:22:05

作者：世邦機(jī)器

(1)儀器裝置及試劑25mL移液管(于管端側(cè)面開孔)，天平，標(biāo)準(zhǔn)篩，蒸發(fā)皿，煮沸器(附冷凝設(shè)備)，溫度計(jì)(刻度為0〜50℃，較小刻度單位為0.5℃)，洗篩(孔徑為0.1mm),洗篩漏斗，攪拌器;分散劑(濃氨水或4%六偏磷酸鈉溶液，5%焦磷酸鈉溶液)。

(2)測試程序

①取代表性高嶺土試樣約200g，用木碾在橡皮板上碾散或放入研缽中，用帶有橡皮頭的研杵碾散。若試樣中大于2mm的礫石超過10%時(shí)，則按篩析法測試程序進(jìn)行篩析;如試樣中含有少量礫石，可棄去，但需加以說明。

②稱取制備好的風(fēng)干或烘干的高嶺土試樣10〜20g。將稱取的試樣置于500mL錐形瓶中，加入200mL蒸餾水，浸泡過夜。再加濃氨水lmL或其它分散劑。錐形瓶稍加搖晃后，放在煮沸器上煮沸l(wèi)h。

③將冷卻后的懸浮液充分搖晃，倒在0.1mm洗篩上，經(jīng)洗篩漏斗注入1000mL量筒內(nèi)，用橡皮頭研杵在篩壁上將其研散，并且用蒸餾水沖洗直至洗凈為止。對不易分散的黏性土，需將冷卻后的懸浮液倒入瓷研缽中，用帶橡皮頭的研杵研磨，靜置約lmin，將上部懸浮液倒入高嶺土的生產(chǎn)設(shè)備，加蒸餾水于瓷研缽中再研磨;如此反復(fù)，直至懸浮液澄清為止。將洗篩上的砂粒移入蒸發(fā)皿內(nèi)，烘干后，過粒徑lmm、0.5mm、0.25mm標(biāo)準(zhǔn)篩，稱出各級標(biāo)準(zhǔn)篩上的試樣質(zhì)量。

④按試樣號依次排列好量筒和記錄紙。每個(gè)量筒內(nèi)再加入濃氨水0.5mL。如發(fā)現(xiàn)懸浮液有絮凝現(xiàn)象，則加入4%六偏磷酸鈉溶液或5%焦磷酸鈉溶液10mL(視絮凝程度增減分散劑用量)。向量筒內(nèi)加入蒸餾水至1000mL，用“A”形攪拌器上下攪動后靜置1〜2h。

⑤測記懸浮液溫度(準(zhǔn)確至0.5℃)，用“A”形攪拌器從液面到筒底上下攪拌約lmin。待攪拌器離開液面的同時(shí)，開動秒表。

⑥按預(yù)定時(shí)間[用斯托克斯(Stokes)公式計(jì)算或按附表順鑫取粒徑小于0.05mm粒組所需靜置的時(shí)間]靜置懸浮液。屆時(shí)吸取懸浮液(吸取時(shí)，把移液管小心插至懸浮液面下10cm處，從開始吸取到結(jié)束的時(shí)間約為5s)移入蒸發(fā)皿內(nèi)，并且用蒸餾水將移液管內(nèi)壁附著的試樣顆粒洗入蒸發(fā)皿中。加熱濃縮后，置于105〜110℃烘箱內(nèi)烘干，用高嶺土磨粉機(jī)磨粉冷卻后稱重(準(zhǔn)確至0.00lg)。

⑦按同樣方法分別吸取粒徑小于0.01mm和0.005mm的兩粒組懸浮液，蒸干、稱重。如需要，可按同樣時(shí)間吸取粒徑小于0.002mm粒級的懸浮液，吸取懸浮液深度可改為5cm。吸取的懸浮液同樣蒸干、稱重。