高嶺土化學(xué)分析中吸附水的測定

時(shí)間：2014-05-04 14:22:05

作者：世邦機(jī)器

根據(jù)水分與礦物結(jié)合的關(guān)系，可以分為兩種形態(tài)：吸附水和化合水。吸附水是試樣顆粒表面吸附的水分，存在于礦物的表面或孔隙中，形成很薄的薄膜，吸附的程度與試樣的性質(zhì)、粒度及空氣的濕度有關(guān)。

H2O-的測定方法只有重量法。

① 高嶺土化學(xué)分析方法原理試樣經(jīng)105℃烘干至恒量后失去的質(zhì)量即為吸附水含量。此方法適用于含量大于0.1% H2O-的測定。

②分析步驟稱取1.0000g試樣，置于恒量的稱量瓶中，輕輕晃動(dòng)使試樣均勻平鋪于底部，半開瓶蓋，置于已升溫至105〜110℃的烘箱內(nèi)干燥2h。取出，蓋嚴(yán)瓶蓋。稍冷后，放入干燥器中，冷卻至室溫，稱量(稱量前微啟瓶蓋，使瓶內(nèi)壓力與大氣壓平衡)。再放入烘箱中，在相同溫度下干燥30min，取出冷卻，稱量，直至恒量。

化合水(H2O+)的測定：化合水包括結(jié)構(gòu)水和結(jié)晶水。結(jié)構(gòu)水是以化合狀態(tài)的氫或氫氧基存在于礦物的晶格中，結(jié)合得很牢固，當(dāng)加熱到一定溫度(300〜1300℃)才開始分解放出的水。結(jié)晶水以分子狀態(tài)(H2O+)存在于礦物的晶格中，與礦物結(jié)合的穩(wěn)定性較差。因此，只需加熱到較低溫度便可除去。因組成高嶺土的礦物不同，化合水的含量和釋放的溫度也不同。以此來確定高嶺土的用途，通常根據(jù)試樣的差熱曲線，有利于選擇加熱溫度，以保證化合水完全釋放。從而提高高嶺土加工設(shè)備的效率。

雙球管法已被列人國家標(biāo)準(zhǔn)方法。管爐法可將溫度升高至1100℃,保證水分能完全逸出。水分用高氯酸鎂或無水氯化鈣吸收，然后進(jìn)行稱量測定。

①方法原理試樣置于雙球管末端的圓球內(nèi)，在高溫灼燒，逸出的水分凝聚于中部的圓球中，稱量，烘干后，再稱量，根據(jù)稱量差計(jì)算化合水含量。此方法適用于含量大于0.5% H2O+的測定。

②設(shè)備雙球管(長150〜200mm，管內(nèi)徑6〜8mm)，細(xì)管長頸漏斗，有毛細(xì)玻璃管的橡皮塞。

③分析步驟稱取0.5000〜1.0000g試樣，通過細(xì)管長頸漏斗放于立置已稱量的雙球管末端的圓球內(nèi)。在雙球管開口的一端塞上有毛細(xì)玻璃管的橡皮塞，用浸過冷水的濕布纏住中間的空球，把管子放在水平的位置，使開口一端略向下傾斜，用噴燈從低溫到高溫灼燒裝有試樣的玻璃球，不時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)管子，使之受熱均勻，以免玻璃球軟化下垂，并且不時(shí)向濕布處滴冷水，使逸出的水分充分冷卻。再強(qiáng)烈灼燒15min后，將末端玻璃球燒溶拉掉(不能把試樣流入玻璃管中)。取下，冷卻至室溫，把濕布及橡皮塞取去，用干布擦干雙球管外壁，稱量。

把帶水的玻璃管放入烘箱在105〜110℃烘2〜3h至干，取出，冷卻至室溫，稱量。