高嶺土化學(xué)分析之氧化鈣、氧化鎂的測定

時間：2014-05-04 14:22:05

作者：世邦機器

(1)EDTA容量法:①方法原理在pH值為10的堿性溶液中，鈣離子和鎂離子能和EDTA定量絡(luò)合，當(dāng)pH>12時，鎂離子形成氫氧化物沉淀，可單獨測定鈣的含量。此法以強堿分離法分離大量硅、鋁及其它干擾元素，以酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑測定鈣、鎂合量，以鈣指示劑測定鈣的含量，以差減法求得鎂的含量，是用來確定高嶺土用途的重要方法。

②高嶺土化學(xué)檢測試劑無水碳酸鈉，碳酸鈉溶液，氫氧化鉀溶液，鈣指示劑，銅試劑溶液。甲基紅指示劑溶液，鈣黃綠素-百里酚酞指示劑溶液，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。

高嶺土化學(xué)檢測的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：準(zhǔn)確移取10.0mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至50mL,加5mL500g/LKOH溶液和5滴酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B指示劑溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點。由消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)和移取的氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，計算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度了。這是在高嶺土生產(chǎn)線中經(jīng)常用到的方法。

③分析步驟分取100.0mL本章聚環(huán)氧乙烷凝聚重量法或動物膠凝聚重量法中分離二氧化硅的濾液置于250mL燒杯中，加熱近沸，以氫氧化鉀溶液中和至溶液有大量沉淀出現(xiàn)并過量20〜25mL，加入2g Na2CO3，攪拌使其溶解，燒杯置于電熱板上加熱煮沸3min，取下放置使慢慢冷卻至室溫(或放置過夜)。以慢速濾紙過濾，以碳酸鈉溶液洗滌燒杯3次，將沉淀全部移至濾紙上，繼續(xù)洗滌沉淀3次。以20mL熱(1+4)HC1分次將沉淀溶于原燒杯中，以熱水洗濾紙5〜6次，轉(zhuǎn)動燒杯使杯壁殘余沉淀溶解，將溶液轉(zhuǎn)人250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。

a.氧化鈣的測定吸取50.0mL溶液置于250mL燒杯中，以水稀釋至100mL，加2〜3mL(1+2)三乙醇胺，攪勻，加1滴甲基紅指示劑，以氫氧化鉀溶液中和至溶液出現(xiàn)黃色并過量6〜8mL，使溶液pH值不小于12，加適量鈣指示劑，以0.01mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色突變?yōu)榧兯{(lán)色為終點。

strong.氧化鎂的測定吸取50.0mL溶液置于250mL燒杯中，以水稀釋至100mL，加(1+2)三乙醇胺和酒石酸鈉溶液各2〜3mL，攪勻，加1滴甲基紅指示劑，以氫氧化鉀溶液中和至溶液出現(xiàn)黃色，加8〜10mL緩沖溶液及適量酸性鉻黑K-萘酚綠B混合指示劑，以0.0lmol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色突變?yōu)殇撍{(lán)色為終點。

(2)原子吸收光譜法在p(HCl)=2%的溶液中，以鍶鹽作釋放劑消除干擾，于原子吸收光譜儀上，以塞曼效應(yīng)校正法或連續(xù)光譜燈背景校正法校正背景，用空氣-乙炔火焰，分別于波長422.7nm處和285.2nm處測定鈣含量和鎂含量。