高嶺土化學(xué)分析中五氧化二磷的測(cè)定

時(shí)間：2014-05-04 14:22:05

作者：世邦機(jī)器

硅酸鹽巖石中ω(P2O5)通常在1×10-2以下，適宜用光度法測(cè)定。磷釩鉬黃光度法靈敏度低，一般適用于ω(P2O5)>0.2×10-2的試樣，而磷鉬藍(lán)光度法適用的范圍更廣。磷釩鉬黃光度法和磷鉬藍(lán)光度法都已被列為國家標(biāo)準(zhǔn)方法。在高嶺土生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行加工時(shí)是必不可少的方法。

(1)磷釩鉬黃光度法

①高嶺土化學(xué)分析方法原理磷釩鉬黃光度法是測(cè)定五氧化二磷的常用方法。在ψ (HNO3)=5%〜8%的溶液中，磷酸鹽與釩酸銨、鉬酸銨作用生成可溶性的黃色磷釩鉬絡(luò)合物，其顏色強(qiáng)度與磷的濃度成正比，可用于磷的光度法測(cè)定。

②高嶺土化學(xué)檢測(cè)儀器及試劑高嶺土設(shè)備：分光光度計(jì);硝酸(加熱煮沸除去黃色的氧化氮，冷卻后使用)，異戊醇。鉬酸銨溶液:稱取10g鉬酸銨溶于100mL50〜60℃的水中。用時(shí)現(xiàn)配。如有渾濁過濾后使用。釩酸銨溶液，釩鉬酸銨溶液，高嶺土化學(xué)分析中的五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液。

③校準(zhǔn)曲線移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL,15.00mL五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50mL容量瓶中，加水至30mL,加2.5mLHNO3，加10mL釩鉬酸銨溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min。在分光光度計(jì)上，用2cm或3cm比色皿，以試劑空白作參比，于波長420nm處測(cè)量吸光度。

④高嶺土化學(xué)分析中的分析步驟移取25.0mL堿熔系統(tǒng)分析溶液或酸溶系統(tǒng)分析溶液，置于50mL燒杯中，加5mLHNO3，加熱蒸發(fā)至干，再用硝酸反復(fù)處理2〜3次以去除氯離子，加2.5mLHNO3，再加水至約30mL，加熱使可溶鹽溶解，移入50mL容量瓶中。加入10mL釩鉬酸銨溶液。

(2)磷鉬藍(lán)光度法在1.0〜1.4mol/L鹽酸介質(zhì)中，酒石酸鉀鈉存在下，以乙醇為穩(wěn)定劑，加入鉬酸銨使磷酸根離子生成磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸將磷鉬雜多酸還原為磷鉬藍(lán)，于波長700nm處進(jìn)行磷含量的測(cè)定。