高嶺土化學分析中二氧化硅的測定

(1)聚環(huán)氧乙烷凝聚重量法

①方法原理試樣用碳酸鈉熔融，鹽酸浸取，蒸發(fā)至小體積，加聚環(huán)氧乙烷凝聚硅酸，過濾，灼燒，稱量。加氫氟酸、硫酸處理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼燒稱量。處理前后質量之差為沉淀的二氧化硅量。高嶺土加工技術留下的殘猹用焦硫酸鉀熔融，用水提取并入二氧化硅濾液中。經(jīng)解聚后用硅鉬藍光度法測定濾液中的殘余二氧化硅，兩者之和即為試樣中二氧化硅量。

②儀器及試劑分光光度計;無水碳酸鈉，焦硫酸鉀，無水乙醇，鹽酸，氫氟酸，硝酸，硫酸，鉬酸銨溶液，氫氧化鈉溶液，抗壞血酸溶液，硝酸銀溶液。

聚環(huán)氧乙烷溶液:稱取0.1g聚環(huán)氧乙烷溶于l00mL水中，攪拌，放置過夜，過濾后使用。

分析高嶺土的二氧化硅標準儲備溶液:稱取0.2000g預先經(jīng)1000℃灼燒1h的高純二氧化硅，置于鉑坩堝中，加1gNa2O2混勻，上面再覆蓋1g Na2O2，在(520±10)℃的高溫爐內熔融10min。取出冷卻，用濾紙擦凈坩堝外壁，置于塑料燒杯中用熱水浸取，洗出坩堝和坩堝蓋，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，迅速用水稀釋至刻度，搖勻。立即轉入干燥的塑料瓶中保存。用以判斷高嶺土的用途。

分析高嶺土的二氧化硅標準溶液:移取10.0mL二氧化硅標準儲備溶,置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。立即轉入干燥的塑料瓶中保存。用時現(xiàn)配。

酚酞指示劑溶液:稱取0.1g酚酞，溶于100mL乙醇(ψ=60%)中。

③校準曲線移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅標準溶液,置于盛有10mL 1mol/L HCl的100mL容量瓶中，加水至40mL左右，加10mL無水乙醇，搖勻。加5mL鉬酸銨溶液，搖勻，放置20min。加10mL(1+1)H2SO4,搖勻，放置10min。加5mL抗壞血酸溶液，搖勻，用水稀釋至刻度，再搖勻。1h后在分光光度計上，用2cm比色皿，以試劑空白作參比，于波長660nm處測量吸光度。繪制校準曲線。

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