高嶺土加工技術(shù)中三氧化二鋁的測定

時間：2014-05-04 14:22:05

作者：世邦機器

在高嶺土中，其較常用的方法為氟化物取代EDTA容量法，它已被列為國家標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T14506.4―1993)。光度法常用于鋁含量較低的試樣，如石英巖、超基性巖和滑石等。在硅酸鹽單礦物分析中，光度法也占有重要地位。

(1)方法原理Al2O3的測定一般采用氟化鉀置換EDTA滴定法。鋁與EDTA可以形成穩(wěn)定的無色絡(luò)合物，但反應(yīng)在室溫下進行緩慢，只有在沸騰的溶液中，才能較快地絡(luò)合完全。鋁對二甲酚橙、鉻黑T等指示劑都有封閉作用，同時鋁離子在較低酸度時會發(fā)生水解，生成各級羥基絡(luò)合物或多核羥基絡(luò)合物，高嶺土加工使鋁離子與EDTA的絡(luò)合不完全，因此，不能用EDTA直接滴定法測定鋁含量，需要采用KF置換EDTA滴定法，測定結(jié)果為鋁、鈦合量，減去鈦含量，即可得到鋁含量。

高嶺土加工技術(shù)在鹽酸介質(zhì)中，加入過量EDTA使其與鐵、鋁、鈦等絡(luò)合，調(diào)至pH值為6，以半二甲酚橙作指示劑，用鋅鹽溶液滴定過量的EDTA，然后加入氟化鉀取代與鋁、鈦絡(luò)合的ED-TA,再用鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出來的EDTA，此為鋁、鈦合量，從中減去鈦含量即得鋁含量。

(2)試劑氫氧化銨，乙酸，乙酸鋅溶液，氟化鉀溶液，半二甲酚橙溶液;剛果紅試紙。乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH值為5.7):稱取200g乙酸鈉溶于水中，加6mL乙酸，用水稀釋至1000mL。

高嶺土加工技術(shù)中乙二胺四乙酸二鈉溶液:稱取37.2gEDTA溶于水中，加熱，冷卻后加水至1000mL，搖勻。三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.5293g高純金屬鋁片[預(yù)先用(1+1)HCl洗凈表面，然后分別用水和無水乙醇洗滌，風(fēng)干后備用]，置于燒杯中，用20mL(1+1)HCr溶解，移入1000mL容量瓶中，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。

高嶺土價格化學(xué)分析乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取4.4g乙酸鋅溶于水中，用(1+1)HAc調(diào)至pH值為5.7，過濾，加水至2000mL。進行標(biāo)定，移取10.0mL三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于200mL燒杯中，加10mL EDTA溶液，放入一小片剛果紅試紙，用(1+1)NH40H調(diào)至剛果紅試紙變紅色，蓋上表面皿，加熱煮沸2〜3min，取下，加10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，于冷水中冷卻，用水沖洗表面皿及燒杯壁，加2〜3滴半二甲酚橙指示劑，滴加50g/L乙酸鋅溶液至近終點，繼而再用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色為終點(不計讀數(shù))，立即加入5mL KF溶液，攪勻，用玻璃棒壓住剛果紅試紙，再小心煮沸3min，取下立即放于流水中冷卻，用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色為終點。由消耗的乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)和所移取三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計算乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氧化二鋁的滴定度T(g/mL)。

分析步驟移取25.0mL堿熔系統(tǒng)分析溶液或酸溶系統(tǒng)分析溶液(相當(dāng)于50mg試樣)，置于200mL燒杯中，加6mL EDTA溶液，放入一小片剛果紅試紙，用(1+1)NH4OH調(diào)至剛果紅試紙變紅色，以下步驟按乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定進行滴定，得到的是鋁、鈦合量。將二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)乘以0.6381，從鋁、鈦合量中減去，即為三氧化二鋁含量。